原子熒光儀器是實驗室中用于痕量元素分析的關鍵設備,尤其在檢測砷、汞、鉛等有毒有害元素時具有高靈敏度和低檢出限的優勢。為確保儀器穩定運行和檢測結果準確可靠,需從以下方面加強質控:
一、儀器維護
日常清潔
定期用軟布或棉簽蘸取乙醇擦拭儀器表面,避免使用有機溶劑或強酸強堿溶液,防止腐蝕。
清潔光學鏡片時,需用專用擦鏡紙配合無水乙醇單向擦拭,避免指紋或揮發性有機物殘留。
泵管維護
定期向泵管與泵頭間的空隙滴加硅油,保護泵管并延長使用壽命。
實驗結束后松開泵卡,避免泵管長時間壓制變形。若泵管變形,可用10%鹽酸浸泡48小時后清洗備用。
元素燈管理
燈電流設置不超過最大值,預熱需在測量狀態下進行。
長期擱置的燈需每3-4個月點燃2-3小時,取放時避免污染透窗,污染后用無水乙醇擦拭。
更換元素燈時,務必關閉主機電源,嚴禁帶電插拔。
氣體管道檢查
定期檢查氬氣管道連接是否松動,確保載氣純度>99.99%,分壓穩定在0.2-0.3MPa。
發現漏氣時立即停止實驗,修復后清除漏液,避免腐蝕儀器表面。
原子化器清潔
石英爐芯每月用10%硝酸浸泡24小時,去離子水沖洗后晾干備用。
觀察原子化室是否有臟污,及時清理以避免背景干擾。
長期閑置處理
儀器長期不用時,需每月預熱半小時(在測量狀態下),以延長燈及儀器壽命。
二、儀器應用
開機預熱與參數設置
開機前打開排風裝置,安裝泵卡和元素燈,調節光斑至調光板中心。
預熱30分鐘后檢查爐絲是否點亮,待爐溫達到設定值再開始測量。
負高壓范圍設為200-550V(一般280V),主燈電流和輔燈電流范圍設為0-60mA(一般50mA)。
進樣與測量
進樣方式:手動換樣時間根據需求設定,讀數時間一般13秒,延遲時間3秒,讀數方式為峰面積。
測量方法:采用標準曲線法,設置空白判別值(一般5)和空白校正間隔。
樣品濃度過高時需清洗管路,并選中“樣品濃度過高清洗”選項。
測試后處理
關閉載氣,用去離子水清洗泵管和注射針管,松開泵卡并倒掉廢液。
將進樣管放入純凈水瓶中,防止污染。
關閉儀器主機、氬氣、電腦電源,最后關閉排風裝置。
數據記錄與分析
實時記錄溫度-位移曲線,自動計算熱膨脹系數、玻璃化轉變溫度等參數。
定期使用標準樣品校準儀器,保證測量結果的準確性和可靠性。
三、質控要點
環境條件控制
儀器需放置在穩定環境中,避免震動、磁場、溫度和濕度干擾。
實驗臺面需防酸、絕緣,并留有足夠空間便于連接和維修。
操作規范
嚴格遵循開、關機程序,避免帶電插拔元件或電纜。
測試高含量樣品時需預先稀釋,防止管路系統污染。
維修保養記錄
建立完善的維修保養記錄,記錄每次保養的時間、內容和結果。
及時處理發現的問題,并進行跟蹤和記錄,以便后續維護。